Senin, 13 Agustus 2012

METODE PENENTUAN PENENTUAN ASAM HUMAT DALAM TANAH


Latar Belakang
Asam humat adalah zat organik yang terdapat di dalam tanah dan gambut. Asam humat merupakan bahan makromolekul  polielektrolit yang memiliki gugus fungsional seperti –COOH, –OH fenolat maupun –OH alkoholat, sehingga asam humat memiliki peluang untuk berikatan dengan  ion logam karena gugus ini dapat mengalami deprotonasi pada pH yang relatif tinggi.  logam dan asam humat mudah terdegradasi. Zat-zat humat (asam humat) merupakan unsur organik utama yang banyak terdapat di tanah dan gambut. Asam humat juga terdapat di dalam lingkungan perairan yang merupakan hasil dekomposisi zat organik dan tumbuhan mati. Asam humat diketahui berkemampuan untuk berinteraksi sangat kuat dengan berbagai logam membentuk kompleks logam humat, dimana hal ini berpengaruh terhadap sifat adsorpsi-desorpsi dari logam. Ikatannya dengan ion logam adalah salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas lingkungan yang paling penting. Asam humat mempengaruhi kualitas air dengan jalan menukar spesies, berupa kation dari bahan-bahan organik dengan air (Manahan, 1994).
Keberadaan senyawa humat tersebar luas di lingkungan, yaitu pada : perairan, sedimen, tanah, dan batuan endapan seperti batubara. Senyawa humat merupakan senyawa yang heterogen, terdiri dari banyak gugus yang mengandung oksigen dan terdiri atas fraksi asam humat, asam fulvat, dan humin. Berbagai macam gugus fugsional, seperti –COOH, -OH fenolik, -OH enolik, quinon, hidroksiquinon, lakton, eter dan –OH alkoholik, telah diketahui terdapat pada senyawa humat. Konsentrasi asam humat dalam tanah umumnya signifikan lebih besar daripada konsentrasi asam fulvat (Gaffney, 1996).
Menurut Aiken  et al., asam humat merupakan senyawa humat yang tidak  larut dalam air pada kondisi asam tetapi larut pada kondisi pH yang tinggi. Gugus fungsional utama yang terdapat pada asam humat adalah asam karboksilat, alkohol, fenol, karbonil, fosfat, sulfat, amida, dan sulfida, dan semua gugus ini dapat berinteraksi dengan spesies logam (Stevenson,1994).
Deprotonasi gugus-gugus fungsional asam humat akan menurunkan kemampuan pembentukan ikatan hidrogen, baik antar molekul maupun sesama molekul dan meningkatkan jumlah muatan negatif gugus fungsional asam humat, sehingga akan  meningkatkan gaya tolak menolak antar gugus dalam molekul asam humat. Pengaruh tersebut akan menyebabkan permukaan partikel-partikel koloid asam humat bermuatan negatif dan menjadi lebih terbuka dengan meningkatnya pH. Salah satu faktor yang mempengaruhi kelarutan asam humat adalah pH, yang lebih lanjut akan mempengaruhi disosiasi gugus yang bersifat asam pada asam humat. Sehingga pada proses penyerapan logam berat ini dipengaruhi oleh pH larutan yang merupakan salah satu faktor fisiko kimia lingkungan (Aiken, 1985).
Spark, dkk telah mengamati kelarutan asam humat yang menunjukkan bahwa kelarutan maksimum asam humat terjadi pada pH 3 – 6, dan sisa padatan mulai larut pada pH 8,5 yang dapat dinyatakan bahwa pada pH yang relatif tinggi (konsentrasi H+ rendah) akan meningkatkan konsentrasi -COO- yang dapat berfungsi sebagai ligan pada asam humat. Pembentukan kompleks dan pengkelatan secara alami juga memegang peranan penting dalam meningkatkan kesuburan tanah. Pengkelatan dapat meningkatkan mobilitas banyak kation dan akibatnya juga ketersediaannya untuk tanaman. Pelepasan hara tanaman oleh pelapukan mineral-mineral tanah biasanya merupakan suatu proses yang lambat. Namun pembentukan kompleks cenderung mempercepat proses dekomposisi mineral-mineral tanah dan dengan demikian mempercepat pelepasan hara-hara terlarut. Kelompok yang paling penting dari agen pengompleks yang terjadi secara alami adalah zat-zat humat, yaitu bahan-bahan yang tahan degradasi yang dihasilkan selama dekomposisi dari tumbuhan yang terjadi sebagai endapan dalam tanah, sedimen rawa, tanah humat, batu bara, atau hampir di beberapa lokasi dimana banyak terdapat vegetasi atau tumbuh-tumbuhan yang telah hancur (Stevenson,1994).


Penentuan Asam Humat  Dalam Tanah Humus
Asam humat dapat diambil dengan metode ekstraksi pertama langkah yang dilakukan yaitu tanah kering yang tercampur kompos diayak dengan ayakan 1 cm, kemudian dilarutkan HCl 0,1 M dengan perbandingannya 10:1. Setelah itu suspensi dishaker selama 4 jam, dipisahkan padatan dan supernatannya dengan metode sentrifugasi. Residu tanah yang didapat dinetralkan dengan NaOH 1 M dan 0,1 M perbandingan 10:1 hingga PH=7. Kemudian suspensi yang telah diekstrak dishaker kembali selama 10 jam dengan dialiri dengan gas N2, Supernatan diasamkan dengan HCl 6 M hingga PH=1 dan dibiarkan selama 24 jam. Disentrifugasi kembali hingga asam humat dapat terendapkan. Fraksi asam humat dilarutkan kembali dengan penambahan KOH 0,1 M, padatan KCl ditambahkan untuk mengetahui konsentrasi K+ 0,3 M, dan disentrifugasi hingga terbentuk endapan, endapan yang didapat merupakan endapan asam humat. Kemudian hasil yang diperoleh dianalisis dengan Spektrofotometri flourosece Valasco, 2004).
Penentuan Asam Humat dalam tanah gambut.
Dalam larutan Isolasi adsorben asam humat dari tanah gambut. Sampel tanah gambut yang digunakan dalam penelitian diambil dari lapisan tanah (daerah Silaut, Sumatera Barat) paling atas yang berwarna paling gelap yang menunjukkan kandungan senyawa organik yang tinggi. Cuplikan dibersihkan dari pengotor yang tampak, dicuci dengan HCl encer 1M untuk menghilangkan kapur (Ca) dan disaring untuk memisahkan pasir (Sudiono, 2004).
Asam humat dalam tanah gambut diisolasi dengan metode Schnitzer  yang sedikit dimodifikasi. Sejumlah cuplikan tanah dikocok semalam dengan larutan NaOH 0,1M dengan perbandingan berat antara cuplikan tanah dan larutan NaOH adalah 1:10. Esok harinya supernatan dipisahkan dari residu tanah dengan sentrifugasi menggunakan kekuatan 10.000 rpm selama 15 min. Supernatan dikumpulkan dan dibersihkan lagi dengan cara centrifugasi pada 12,000 rpm selama 15 min. Supernatan yang terkumpul mengandung asam fulvat dan asam humat, dan kedua senyawa asam ini dipisahkan dengan mengasamkan supernatan tersebut dengan HCl 6M hingga pH 1,5. Fraksi yang mengendap adalah asam humat, sedangkan larutan yang tertinggal mengandung asam fulvat dan asam-asam organik lainnya (Sudiono, 2004).
Asam humat dipisahkan dari supernatan dengan cara sentrifugasi. Pemurnian asam humat dilakukan tiga kali melalui pelarutan dalam larutan NaOH 0,1M dan pengendapan dalam larutan HCl pH 1,5 berulang serta pencucian dengan campuran HCl-HF encer. Selanjutnya hasil yang diperoleh dilarutkan kembali dalam larutan NaOH dan diencerkan serta dilewatkan kolom penukar kation Dowex 50-X8 dan kemudian dikeringkan dengan pembekuan (freeze dried) (Sudiono, 2004).
Karakterisasi asam humat hasil isolasi
Sejumlah sample asam humat hasil isolasi dibuat dalam bentuk pellet dengan KBr. Pelet dibuat dengan penghalusan bersama 1 mg asam humat dengan 30 mg KBr kering dan diberi tekanan sekitar 1 menit dalam kondisi hampa. Sampel dalam bentuk pellet kemudian dikarakterisasi dengan spectrometer infra merah (Sudiono, 2004).
Data tersebut menunjukkan bahwa pita serapan utama asam humat muncul pada angka gelombang 3300 cm-1 sebagai vibrasi ulur –OH. Pita serapan pada angka gelombang 2900 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur –C-H alifatik, dan pita serapan pada angka gelombang di sekitar 1700 cm-1 merupakan vibrasi ulur –C=O dari –COOH. Sedangkan pita serapan yang muncul pada angka gelombang 1610 cm-1 menunjukkan –C=C aromatik dan H terkonjugasi dari keton. Di samping itu, -C=C aromatik ditunjukkan pula dengan munculnya pita serapan lemah pada angka gelombang di sekitar 1500 cm-1. Selain itu, data spektra inframerah asam humat yang diperoleh dalam penelitian ini, juga sesuai dengan hasil karakterisasi asam humat yang telah dilakukan oleh Steveson dan Goh  yang menunjukkan bahwa karakteristik spektra serapan inframerah asam humat ditandai dengan munculnya pita serapan pada angka gelombang 3400, 2900, 1720, 1600, dan 1200 cm-1. Dengan demikian dapat dinyatakan bahwa hasil isolasi dan pemurnian yang dilakukan dalam penelitian ini menghasilkan asam humat dengan gugus-gugus fungsional sesuai dengan gugus-gugus fungsional asam humat hasil (Sudiono, 2004).
Berdasarkan hasil analisis spektra inframerah tersebut dapat dinyatakan bahwa asam humat yang berasal dari Sumatera Barat tersebut diduga didominasi oleh gugus –COOH yang ditandai dengan puncak serapan yang sangat karakteristik pada spektra asam karboksilat yaitu munculnya puncak serapan pada angka gelombang di sekitar 3400 cm-1 sebagai vibrasi ulur –OH dari –COOH, dan karena puncak spektra inframerah tersebut dari asam humat yang telah diisolasi itu muncul bersama-sama dengan harga serapan –C=O dari –COOH, maka adanya gugus karboksilat menjadi sangat meyakinkan (Sudiono, 2004).

Daftar Pustaka
Aiken, G.R., McKnight, D.M., Wershaw, R.I., and MacCarthy, P., 1985, Humic Substances in Soil, Sediment and Water : Geochemistry, Isolation, and Characterization, John Wiley & Sons, New York.
Gaffney, J.S., Marley, N.A.,  and Clack, S.B.,  1996, Humic and Fulvic Acid : Isolation, Structure and Environmental Role,  American Chemical Society, Washington, DC.
Manahan, S.E., (1994), Environmental Chemistry, 6th edition, CRC Press, Inc., USA.
Senesi, N., 1992, Metal-Humic Substances Complexes in the Environment. Moleculal and Mechanistic Aspects by Multiple Spectroscopic Approach, In Biogeochemistry of Trace Metal (Ed. D.C. Adriano).
Sri Sudiono and Sri Juari Santosa, 2004, Determination Of Rate Constant And Stability Of Adsorption In Competitive Adsorption Of Cr(Iii) And Cd(Ii) On Humic Acid By Using The New Model Of Kinetic Formulation, Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences Gadjah Mada University, Yogyakarta, Kimindo Vol. 2 No. 2 April 2007: 85 – 92.
Stevenson, F.J., 1994,  Humic Chemistry : Genesis, Composition, Reactions, John Wiley & Sons. Inc, New York.
Velasco, M. P, dkk, 2004, Analysis of Humic Acid From Compost Of Urban Wastes and Soil By Fruorescence Spektroscopy, Agriscientia Vol XX (1) : 31-38.
Artikel Terkait
Cara Membuat Artikel Terkait Dibawah Posting Tempat Cari ilmu

Artikel ini ditulis oleh : Unknown ~ Blogger Pasuruan

Muhammad Arif Taufiq Terimakasih sahabat telah membaca : METODE PENENTUAN PENENTUAN ASAM HUMAT DALAM TANAH. Anda bisa menyebarluaskan artikel ini, Asalkan meletakkan link dibawah ini sebagai sumbernya

:: Get this widget ! ::

Diposting oleh di
Kategori:

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Langganan: Posting Komentar (Atom)